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復混肥砷的測定方法

中華人民共和國國家標準
復混肥料中砷的測定方法GB/'r 14539. 2一93
Determination of arsenic
element content for compound
fe rt il iz er s
本標準規(guī)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和砷斑法(Gutzeit法)測定復混肥料中砷含量。
篇 共 乙 墓二 硫 代 氨 基
甲酸 銀 分 光 光 度 法
本方法參照采用標準IS(〕 25 90-19730砷含量測定的通用方法— 二乙基二硫代氨基甲酸銀
分光光度法》。
本方法為測定砷含量的仲裁法。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標 準 規(guī) 定了用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定復混肥料中砷的含量.
本標準適用于測定砷含量在。03-20pg范圍內(nèi)的試樣溶液。
2 弓I用標準
GB 602 化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備
GB6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 7686 化工產(chǎn)品中砷含量的測定通用方法
3 方法提要
在酸 性 介 質(zhì)中，五價砷通過碘化鉀、氯化亞錫及初生態(tài)氫被還原為砷化三氫(AsH,)， 用二乙基二硫
代氨基甲酸銀的毗咤溶液吸收，生成紅色可溶性膠態(tài)銀，紅色的深淺與砷含量成正比，可在波長540nm
處，測定其吸光度。
試荊和材料
分析中除另有說明
鹽酸 (GB6 22);
抗 壞血酸;
，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水規(guī)格。
無砷金屬鋅粒(GB 2304);
二乙基二硫代氨基甲酸銀〔Ag(DDTC)3毗吮溶液:5g/I。溶解1.25 g二乙基二硫代氨基甲酸銀于
4.14243
4.4
毗嚨中.并用同樣毗睫稀釋至250MI棕色容量瓶中，避免光線照射，可在兩周內(nèi)保持穩(wěn)定。
4.5 碘化鉀(GB 1272)溶液;150g/L;
國家技術監(jiān)督局1993一12一30批準1994一，0一01實施
GB/T 14539- 2一93
4.6 誡化亞錫(GB 638)鹽酸溶液。溶解40g氯化亞錫在25ml水和75ml鹽酸(4.1)的混合液中;
4.7 乙酸鉛棉花。溶解50g乙酸鉛〔Pb(C2H3nz)z"3H30D于250ml水中，用此溶液將脫脂棉浸透，取
出擠干以除去多余溶液，貯存在密閉容器中;
4.8 砷標準溶液:0.lmg/ml。按GB6 02中4.63 條配制，此溶液1mL含砷l00pg;
49 砷標準溶液:0.00 25mg/mL。吸取2.50 mL砷標準溶液(4.8) 置于100mL容量瓶中，用水稀釋至
刻度，混勻。此溶液lml含砷2.51 -g，使用時制備。
5 儀器、設備
測定 砷 的 所有玻璃容器，必須用濃硫酸一重鉻酸鉀洗液洗滌，再以水清洗千凈，干燥備用。
一般 實 驗 室儀器、設備和:
5門定砷儀。按GB/T 7686規(guī)定的15球定砷儀裝置，如圖1所示，或其他經(jīng)實驗證明，在規(guī)定的檢驗
條件下，能給出相同結(jié)果的定砷儀
圖 1 1 5球 定 砷 儀

1 -l00ml.錐形瓶，2一連接管，用于捕集硫化氫;
3- 15 球 吸 收 器 
5.2 分光光度計，帶有光程為lcm吸收池。
GB/T 14539.2一93
6 分析步驟
由 于毗 咤 具有惡臭，操作應在通風櫥中進行。
6門工作曲線的繪制
按表 1所 示，吸取砷標準溶液(4.9) 分別置于7個錐形瓶(圖1中1)中
表 1
砷標準溶液(4.9)體積,mL 相應砷含量,pg
0
1.0
2. 0
3. 0
4. 0
6.0
8.0
0
2.5
5.0
7.5
10.0
15.0
20.0
于 各錐 形 瓶中加1Om L鹽酸(4.1) 和一定量水，必須使體積約為40mL，此時溶液酸度:(HCI)一
3mol/1。然后加2mL碘化鉀溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min,
聳少 量 乙 酸鉛棉花于連接管(圖1中2)內(nèi)，以吸收硫化氫，二氧化硫等。吸取5.Om L二乙基二硫代
氨基甲酸銀毗吮溶液置于15球吸收器(圖1中3)中，按圖連接儀器，磨口玻璃吻合處在反應過程中應
保持密封。
稱量 5 g 鋅粒加入錐形瓶中，迅速連接好儀器，使反應進行約45min。移去球吸收器，充分搖勻溶液
所生成的紫紅色膠態(tài)銀。用lcm吸收池，在波長540nm處，以砷含量為。的標準溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)
分光光度計的吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。
顯色 溶 液 在暗處可穩(wěn)定2h,測定應在此期間進行
以標 準 溶 液(4.9) 的砷含量(Kg)為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
6.2 測定
吸 取 一 定量的試液(GB/T 14539.1 中5.2 條()使其中含砷量小于20kg，體積在30ml以下)于
looml錐形瓶(圖1中1)中，加lOm L鹽酸(4-1)，補充水使其體積為40mL，然后加入1g抗壞血酸，
2ml碘化鉀溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min e
以下 按 6.1條規(guī)定的操作步驟，從“置少量乙酸鉛棉花于連接管〔圖 1中2)內(nèi)，.·?”開始，直至
“??測定溶液的吸光度”為止完成測定。
注: 當 復 混肥料中加入了鋁、錳、錫微量元素時，在含有小于20pg砷的試液中，Mo超過。5mg,Mn超過100mg,Cu
超 過 5. Om g 時 ，試 液按GB/T 7686中附錄C處理
了分析結(jié)果的表述
砷 (A s) 含量二，，以質(zhì)量百分數(shù)(%)表示，按式(1)計算
m ,
m 。P X 10`
X 100
GB/T 14539.2一93
從 o
m ·D X 10"
二。? ? 。·······? ? 。.······.···.? ? (1)
式中:二‘〕— 由工作曲線查出的試樣溶液中砷的質(zhì)量，kg;
m— 試 樣 的 質(zhì)量，9;
D- 測 定 時 ，所取試液體積與試液總體積之比。
8 允許差
取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果;
平行測定結(jié)果的相對偏差應符合表2要求:
表2
砷含量，% 允許相對偏差,%
0. 0 05 0.0 02 0
< 0. 002 0-0. 000 1
< 0. o 00 1
25
50
100
第二篇砷斑法(Gutzeit法)
9 主題內(nèi)容與適用范圍
本標 準 規(guī) 定了用砷斑法測定復混肥料中砷的含量。
本標 準 適 用于測定砷含量在0.5- 5Wg范圍內(nèi)的試液。
10 引用標準
GB /T 6 10.1 化學試劑 砷測定通用方法(砷斑法)
GB 6 682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
11 方法提要
在酸 性 介 質(zhì)中。五價砷通過碘化鉀、氯化亞錫及初生態(tài)氫還原為砷化三氫(AsH,)，再與澳化汞試紙
接觸反應，生成的黃色斑深淺與砷濃度成正比。再與同時按同樣操作所生成的一系列標準色斑比較，
求出試樣中砷含量。
試劑和材料
分析中除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水規(guī)格。
1 鹽酸(GB 622) ;
無砷金屬鋅粒(GB 2304);
碘化鉀(GB 1272)溶液,1508/L;
被化亞錫(GB 638)鹽酸溶液:配制方法同4. 6條;
乙酸鉛棉花:配制方法同4.7 條;
i#化汞(GB1 398)試紙:稱取1.25 g澳化汞溶于25m1一無水乙醇(GB6 79)中，將定量濾紙放在溶
n藝勺J 月q 反J 嘆曰
2 2 2 2 2 2
1. 悶.. Jes. 悶.I f.. 月二
液}J,},泡1h.取出暗處晾干，保存于密閉的棕色瓶中;
GB/T 14539.2一93
12-7 砷標準溶液:。lmg/mL。配制方法同4.8條;
12.8 砷標準溶液:。0025 mg/mL,配制方法同4.9 條
13 儀器、設備
測定 砷 所 用玻璃容器，必須用濃硫酸一重銘酸鉀洗液洗滌.再以水清洗干凈，干燥備用。
一般 實 驗 室儀器、設備和:
13.1 定砷器
按 GB /T 6 10.1規(guī)定的定砷器，如圖2所示，或其他經(jīng)實驗證明，在規(guī)定的檢驗條件下 能給出相同
結(jié)果的定砷器。
使 用時 ， 將濱化汞試紙夾在玻璃管上端管口(圖2中4)與玻璃帽《圖2中5)中間，用橡皮圈將其固
定
卜d5u弓
圖 2 定 砷 器
1 廣口瓶:2一膠塞;3一玻璃管,9一玻璃管上端管口e5 玻璃帽
14 分析步驟
吸取 一 定 量的試液(GB/T 14539.1 中5.2條()使其中砷含量為。.5-Spg，體積在30-1以下)和
一系列砷標準溶液(12.8)(0,0.5, 1.0,1.5 ,2.OmL，相應砷含量為O,l. 25 ,2. 50,3_ 75 ,5. 00 pg)分別置
于各廣口瓶(圖2中1)中，加1Om L鹽酸(12.1)和一定量水于各廣口瓶中，必須使體積約為40m1，此時
溶液酸度為c(HCl)3mol/L,然后加入2mL碘化鉀溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min,
放少 址 乙 酸鉛棉花于玻璃管(圖2中3)內(nèi)以吸收硫化氫、二氧化硫等。按13.1條儀器要求，將溟化
汞試紙固定。
稱量 5g 鋅粒到廣口瓶中，迅速按圖2所示連接好儀器。
使反 應 在 暗處進行1-1.5h ，取下澳化汞試紙，以試樣的澳化汞試紙顏色與砷標準溶液系列色階比
較，求出試樣中砷含量。
巧分析結(jié)果的表述
砷(As)含量二:、以質(zhì)量百分數(shù)(YO)表示，按式(2)計算:
GB/'r 14539.2一93
zi=
刀l o
m ·D X 10`又100
m o
二二二一
m ·D X 100
··一，，············ 。，-·················? ? (2)
式中:陰。— 與標準色階比較，試樣測得的砷質(zhì)量，拜9;
。:一 一 試 樣 的 質(zhì)量，風;
D-- 測定時，所取試液體積與試液總體積之比。
附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出，由化學工業(yè)部上海化工研究院歸口。
本標準由化學工業(yè)部上海化工研究院負責起草。
本標準主要起草人鐘鳳園、趙育為、王堅。